塵埃粒子計數器校準方法

塵埃(ai)粒子計數(shu)器(qi)(qi)是一種在潔(jie)凈領(ling)域(yu)應用(yong)廣泛(fan)的重要(yao)儀(yi)器(qi)(qi)，主要(yao)用(yong)于(yu)評定潔(jie)凈室潔(jie)凈度(du)等級，還可用(yong)來檢(jian)測過濾器(qi)(qi)的過濾效(xiao)率、潔(jie)凈織物(wu)的發塵量。使用(yong)的行(xing)業包(bao)含電(dian)子廠、藥廠、醫療(liao)器(qi)(qi)械廠以及檢(jian)測實(shi)驗室等等。塵埃(ai)粒子計數(shu)器(qi)(qi)是利用(yong)光的散射原理對空(kong)氣中的塵埃(ai)粒子數(shu)目和粒徑進行(xing)計量，

工作原理(圖(tu)1)：來自光源的光線(xian)被透視鏡組聚焦于檢測區域，塵埃粒子計數器通過采樣泵使(shi)采樣空(kong)氣(qi)通過該區域。當一(yi)個(ge)塵埃粒子(簡稱粒(li)子)通過時，便(bian)把入射光(guang)散射一(yi)次，產生(sheng)一(yi)個光(guang)脈沖信(xin)(xin)號，經(jing)過放大、甄別，篩選出(chu)(chu)需(xu)要的(de)(de)信(xin)(xin)號，再通過計數(shu)(shu)系統顯示(shi)出(chu)(chu)來，電脈沖信(xin)(xin)號的(de)(de)高度反映粒(li)子(zi)的(de)(de)大小(xiao)(xiao)，信(xin)(xin)號的(de)(de)數(shu)(shu)量反映了粒(li)子(zi)的(de)(de)個數(shu)(shu)。主要關注的(de)(de)技術指標(biao)就(jiu)是(shi)粒(li)子(zi)的(de)(de)大小(xiao)(xiao)和個數(shu)(shu)。

 

 

 

 

 

粒(li)子(zi)的(de)大(da)小(xiao)可以溯(su)(su)源到標準粒(li)子(zi)，通(tong)常采用聚苯乙烯塑料乳膠小(xiao)球(qiu)，可通(tong)過掃描電鏡等進行(xing)尺寸溯(su)(su)源。但(dan)是粒(li)子(zi)的(de)個(ge)(ge)數(shu)，很(hen)難(nan)有一(yi)(yi)(yi)個(ge)(ge)可靠的(de)量值溯(su)(su)源方(fang)式(shi)。塵(chen)埃(ai)粒(li)子(zi)計(ji)(ji)數(shu)器(qi)(qi)(qi)檢測到的(de)粒(li)子(zi)難(nan)以捕集(ji)，沒有有效(xiao)的(de)方(fang)式(shi)清點(dian)(dian)個(ge)(ge)數(shu)，也無法稱重(zhong)。即使很(hen)好的(de)執(zhi)行(xing)采樣的(de)每一(yi)(yi)(yi)個(ge)(ge)步驟(zou)，不同塵(chen)埃(ai)粒(li)子(zi)計(ji)(ji)數(shu)器(qi)(qi)(qi)的(de)計(ji)(ji)數(shu)顯示仍然會(hui)有很(hen)大(da)的(de)不同。主要原(yuan)因是各家塵(chen)埃(ai)粒(li)子(zi)計(ji)(ji)數(shu)器(qi)(qi)(qi)在(zai)設計(ji)(ji)與性能方(fang)面存(cun)在(zai)差異(yi)，所以塵(chen)埃(ai)粒(li)子(zi)計(ji)(ji)數(shu)器(qi)(qi)(qi)的(de)校準一(yi)(yi)(yi)直以來是國(guo)內(nei)外研究的(de)熱(re)點(dian)(dian)和難(nan)點(dian)(dian)。

 

1國內外的(de)校(xiao)準方法(fa)比較

國(guo)外大量文(wen)獻(xian)提到了(le)計數(shu)效率這一概念。所謂計數(shu)效率，即(ji)為塵(chen)埃(ai)粒子(zi)計數(shu)器顯示的(de)

粒子(zi)(zi)數與(yu)從塵埃粒子(zi)(zi)計(ji)數器進氣口采樣氣溶(rong)膠中得到的標準粒子(zi)(zi)數的比值。將小(xiao)可(ke)測粒徑<0.2μm的儀器歸為 a類，≥0.2μm的歸為 b類。a類粒子計(ji)數(shu)器是(shi)凝(ning)聚核計(ji)數(shu)器或(huo)具(ju)有不低于同等(deng)性能(neng)的類似計(ji)數(shu)器，以a類(lei)計(ji)數器為標準即可得到 b類計數(shu)(shu)(shu)器(qi)(qi)(qi)的(de)計數(shu)(shu)(shu)效(xiao)率，計數(shu)(shu)(shu)效(xiao)率的(de)具體指(zhi)標：塵(chen)埃(ai)粒(li)子(zi)計數(shu)(shu)(shu)器(qi)(qi)(qi)對于小可測粒(li)徑(jing)下(xia)計數(shu)(shu)(shu)效(xiao)率應(ying)子(zi)計數(shu)(shu)(shu)器(qi)(qi)(qi)的(de)溯源問題同樣沒(mei)有解決(jue)，僅僅只是(shi)大家(jia)的(de)默許認(ren)可，并未能成為基準。文獻同時提到了粒(li)徑(jing)檔響應(ying)電(dian)壓，該(gai)方(fang)法需將多通道脈(mo)沖幅度分析儀連接到待檢(jian)塵(chen)埃(ai)粒(li)子(zi)計數(shu)(shu)(shu)器(qi)(qi)(qi)的(de)輸出端(前置放(fang)(fang)大器(qi)的(de)輸(shu)出端或(huo)主要放(fang)(fang)大器(qi)的(de)輸(shu)入端)。用標(biao)(biao)準(zhun)粒(li)(li)(li)子發(fa)生裝置產(chan)生適合不同粒(li)(li)(li)徑的(de)標(biao)(biao)準(zhun)粒(li)(li)(li)子的(de)實驗用氣溶膠，分析不同粒(li)(li)(li)徑檔對應的(de)脈(mo)沖信號，做出(chu)脈(mo)沖頻(pin)率曲線(xian)，確(que)定不同標(biao)(biao)準(zhun)粒(li)(li)(li)子的(de)響應電壓。還提到了利用塵埃粒(li)(li)(li)子計(ji)數(shu)器以比較法進行(xing)校準(zhun)。

20世紀70年代(dai)，我國(guo)研(yan)制了國(guo)內臺塵埃粒子計(ji)數(shu)(shu)器，開始了對塵埃粒子計(ji)數(shu)(shu)器以及校準(zhun)方(fang)法的研(yan)究(jiu)。1985年制定了gb6167.1~gb6167.2-85《塵埃粒子計數器性能實驗(yan)方法》，2009年(nian)進行修訂[6]。該標(biao)準主要參考(kao)國(guo)外的相關文(wen)獻，提出了計數效率、粒徑響應電(dian)壓以及比較(jiao)法。對生產(chan)企業(ye)的產(chan)品出廠(chang)調試、產(chan)品質(zhi)量(liang)(liang)的提高有著非常積(ji)極的意義，但不適合計量(liang)(liang)檢定部門(men)開展量(liang)(liang)值溯源(首先計量檢定部門(men)的量值(zhi)溯源工作是不允(yun)許拆卸(xie)被校準設(she)備的)。

依據(ju)塵埃粒(li)子計(ji)數器的量值(zhi)溯源需求，1988年制定了jjg547-88《塵埃粒子計數

器(qi)》，利用多(duo)分散(san)標準粒(li)(li)(li)子(zi)檢(jian)定(ding)塵埃粒(li)(li)(li)子(zi)計數器(qi)的粒(li)(li)(li)徑分布準確(que)性、單分散(san)粒(li)(li)(li)子(zi)測量(liang)離(li)散(san)度(du)(du)。該規程回避了(le)直接對粒(li)(li)(li)子(zi)濃(nong)度(du)(du)的檢(jian)定(ding)，采用分部法，其所有指標均為間接值。2008年(nian)經過多年(nian)努力(li)修訂了(le)該規(gui)程，變更(geng)為jjf1190-2008《塵埃粒子計數器》[7]。該(gai)規(gui)范的(de)主(zhu)要技術指標包(bao)括外觀要求、絕緣電阻、電氣(qi)強(qiang)度(du)(du)、自凈時(shi)間、流量(liang)誤差、計(ji)時(shi)誤差、重復性(xing)、粒(li)(li)徑(jing)分布(bu)誤差、粒(li)(li)子(zi)(zi)濃度(du)(du)示值誤差，覆蓋了(le)該(gai)計(ji)量(liang)器具的(de)基本性(xing)能，同時(shi)也考慮到檢定工(gong)作(zuo)的(de)科學性(xing)和可操作(zuo)性(xing)等因素(su)。該(gai)規(gui)范創新提出(chu)，用標準粒(li)(li)子(zi)(zi)發生裝置產生標準粒(li)(li)子(zi)(zi)氣(qi)溶膠，以精(jing)(jing)密塵埃(ai)粒(li)(li)子(zi)(zi)計(ji)數(shu)器作(zuo)為標準器，校準一直以來(lai)回避但又(you)極其重要的(de)指標：粒(li)(li)子(zi)(zi)濃度(du)(du)示值誤差。塵埃(ai)粒(li)(li)子(zi)(zi)計(ji)數(shu)器校準的(de)關鍵是(shi)標準粒(li)(li)子(zi)(zi)發生裝置、精(jing)(jing)密塵埃(ai)粒(li)(li)子(zi)(zi)計(ji)數(shu)器以及數(shu)據處理。

 

2氣溶膠(jiao)發(fa)生裝置(zhi)

氣(qi)溶膠的(de)發(fa)生(sheng)方(fang)式(shi)有(you)液體(ti)(ti)霧(wu)化(hua)、懸濁(zhuo)液的(de)霧(wu)化(hua)、固體(ti)(ti)粉末發(fa)塵和冷凝法(fa)。校準(zhun)中選(xuan)擇(ze)的(de)是懸濁(zhuo)液的(de)霧(wu)化(hua)。霧(wu)化(hua)含有(you)已知(zhi)尺寸的(de)單分散(san)標準(zhun)粒子(zi)(zi)的(de)液體(ti)(ti)懸濁(zhuo)液，是產生(sheng)單分散(san)標準(zhun)粒子(zi)(zi)氣(qi)溶膠的(de)簡單方(fang)法(fa)，目前應用普遍，通過干燥氣(qi)體(ti)(ti)去除噴霧(wu)后的(de)液體(ti)(ti)就可以得到(dao)固

體標(biao)準(zhun)粒(li)子氣(qi)溶膠(jiao)。單(dan)分(fen)散粒(li)子采用的是聚苯乙烯乳膠(jiao)球，球體的密度(du)為 1.05g/cm3，所(suo)以其空氣(qi)動力學直(zhi)徑僅僅略大于實體(ti)直(zhi)徑2.5%。

標準粒(li)子發生裝置的(de)氣(qi)(qi)源建(jian)議使用(yong)壓縮(suo)泵(beng)，并配備足夠大的(de)儲氣(qi)(qi)罐，這樣(yang)產(chan)生的(de)氣(qi)(qi)流比隔膜泵(beng)穩(wen)定。穩(wen)定的(de)氣(qi)(qi)源是確保標準粒(li)子濃(nong)度穩(wen)定的(de)首要條(tiao)件(jian)。空氣(qi)(qi)必須經 0.1μm的超(chao)過濾(lv)器過濾(lv)，確保空氣中含有的粒子數可以忽略。過濾(lv)后的空氣分別進入兩條氣路內，每條氣路都(dou)帶有調節(jie)閥，調節(jie)閥的質量必須優異，才(cai)可很好地控(kong)制流量，與標準粒子濃度的調節(jie)密切相(xiang)關。一(yi)條氣路經過噴(pen)嘴用于發生(sheng)氣溶(rong)膠(jiao);另一(yi)條氣路經過噴嘴，用于(yu)稀釋和(he)干(gan)燥發生出的(de)氣溶膠。兩路氣體(ti)混合后(hou)進入緩沖器，緩沖器的(de)體(ti)積應(ying)該是被校塵埃粒(li)子計數器的(de)采樣(yang)流(liu)量的(de) 2倍(bei)，這樣可以確保氣溶(rong)膠中標準粒子充分混(hun)合均勻(圖2)。

 

 

 

 

 

如具備條件，可在氣溶膠經(jing)過(guo)采樣進入口(kou)被校塵埃粒子計數器前，先經(jing)過(guo)沖擊器，將大的粒子去除(chu)，再(zai)經(jing)放射(she)源 kr85去除氣溶膠粒子上的電荷(he)，隨(sui)后進入電遷移分析系統，在(zai)dma里，氣溶膠和大(da)流量的(de)保(bao)護氣一起(qi)保(bao)持層流狀態(tai)，水平流過(guo)。在中(zhong)柱(zhu)和dma外殼施加1000v左右(you)的高壓(ya)(ya)，氣溶膠在高壓(ya)(ya)電場作用下(xia)，沿徑(jing)向朝(chao)中柱偏轉。氣溶膠撞擊到中柱上的位置與其(qi)粒徑(jing)大(da)小有關(guan)。在固定電場電壓(ya)(ya)下(xia)，只有特定粒徑(jing)的粒子(zi)能偏轉到中柱上小孔位置并(bing)排出，形(xing)成(cheng)該粒徑(jing)下(xia)的單分散性很(hen)好的氣溶膠，其(qi)他粒徑(jing)的粒子(zi)隨保護(hu)氣排出。這(zhe)樣得到的單分散氣溶膠更純(chun)，更單一(圖(tu)3)。

根據我國目前的實際情況，在校準規范中(zhong)規定流量(liang)穩定性控制在&plusmn;5%/8h，粒子測(ce)量的重復性不大于5%。可以看到(dao)，標(biao)準(zhun)粒子發生裝置(zhi)對(dui)塵埃(ai)粒子計(ji)數器的校準(zhun)不(bu)確定度貢獻非常大，應該盡可能提高(gao)標(biao)準(zhun)粒子發生裝置(zhi)的重復性(xing)、穩定性(xing)。

3數據處理

3.1重復(fu)性

使(shi)用標(biao)準粒子發生裝置進行(xing)重(zhong)復性試驗，被校(xiao)儀(yi)器進入正常工作狀態(tai)后(hou)先(xian)自凈。將0.5μm左右的單(dan)分散粒(li)子稀釋(shi)液充分搖(yao)勻(yun)后，注入標準粒(li)子發生裝置(zhi)的噴(pen)霧頭中，霧化后粒(li)子濃度(du)控(kong)制在(zai)(4500-5500)個/28.3l。霧(wu)化后，按(an)照儀器操作規程(cheng)輸入(ru)到被(bei)檢(jian)粒子計數(shu)器。在粒子計數(shu)器正常運(yun)轉 5min后開始測(ce)定(ding)粒子濃(nong)度(du)，連(lian)續(xu)采(cai)樣(yang)至(zhi)少 10次。

 

 

 

式中(zhong)cn為引用(yong)值，即為氣溶膠所在(zai)潔凈度等級(ji)的(de)高粒子濃(nong)度值 10000個/28.3l。數(shu)據處(chu)理需(xu)要(yao)特(te)別(bie)注意的是，無論(lun)校準多少流量的塵埃粒子計數(shu)器(qi)，分子中的數(shu)據都必(bi)須換算為個(ge)/28.3l，與分母(mu)保持一致 3.2粒子(zi)(zi)濃度(du)示值誤差(cha)粒子(zi)(zi)計(ji)數器經(jing)過預(yu)熱時間(jian)后(hou)，*行自(zi)凈。將0.5μm單分(fen)散粒(li)(li)子(zi)稀釋液通過標準粒(li)(li)子(zi)發生裝置產生穩(wen)定的(de)氣溶膠(jiao)，輸入到(dao)相同流量的(de)精密粒(li)(li)子(zi)計數(shu)器和(he)被檢粒(li)(li)子(zi)計數(shu)器中，霧化粒(li)(li)子(zi)濃度控制(zhi)在(4500~5500)個

/28.3l。在粒子計數器正常(chang)運(yun)轉 5min后開始測定(ding)粒(li)子濃(nong)度(du)，粒(li)子計數器連續測 10次(ci)。

計算精密計數器 10次測量的平均值為(wei) cs：

 

 

 

 

 

 

式中cn為引用值，即為氣溶膠所在潔凈(jing)度等(deng)級(ji)的高粒子濃度值 10000個/28.3l。同(tong)樣地，單分散粒子稀釋(shi)液(ye)粒子濃(nong)度控(kong)制在(45000-55000)個/28.3l，用上述方(fang)法，檢測并計(ji)算出粒子濃度(du)示(shi)值誤差 yc，

 

 

 

式中cn為引用值(zhi)(zhi)，即為氣溶膠所在潔凈度等級的高粒子(zi)濃(nong)度值(zhi)(zhi) 100000個/28.3L。

這里的數據處理同樣需要特別注意的是，無(wu)論校準(zhun)多少流量的塵(chen)埃粒子計數器，分子

中的數據都必須換算為個/28.3L，與(yu)分母(mu)保持一(yi)致。數(shu)據處理中會有校準人員提出，霧(wu)化粒子濃度控(kong)制在(4500~5500)個/28.3L時，采樣流(liu)量為 2.83L/min 的塵埃(ai)粒子(zi)計數(shu)器數(shu)據無法穩定，認為(wei)濃度太低。實質上，無論是校(xiao)準 2.83L/min的塵埃粒子計數器還是28.3L/min的塵埃粒子計數器，此時標準(zhun)粒子發生裝置發生的濃度是相同的(4500~5500)個 /28.3L。數(shu)據的(de)不穩定性(xing)，說明小流(liu)量(liang)的(de)塵(chen)(chen)埃粒子(zi)計數(shu)器的(de)綜合性(xing)能還是(shi)(shi)(shi)略遜于大流(liu)量(liang)的(de)塵(chen)(chen)埃粒子(zi)計數(shu)器。還需指出的(de)是(shi)(shi)(shi)潔凈(jing)度等級的(de)區分粒子(zi)濃(nong)度是(shi)(shi)(shi)數(shu)量(liang)級的(de)差異(詳見(jian)表1)，所以需(xu)要注意的有效(xiao)位數(shu)應是 2位。

 

 

 

 

4存(cun)在問題

塵埃(ai)(ai)粒(li)(li)子(zi)計(ji)(ji)數(shu)(shu)器(qi)都具有濃度(du)上限(xian)(xian)(xian)(xian)，就(jiu)是(shi)(shi)測(ce)量中所允許的(de)(de)(de)(de)大粒(li)(li)子(zi)濃度(du)，每臺塵埃(ai)(ai)粒(li)(li)子(zi)計(ji)(ji)數(shu)(shu)器(qi)的(de)(de)(de)(de)濃度(du)上限(xian)(xian)(xian)(xian)是(shi)(shi)不同的(de)(de)(de)(de)。超(chao)過塵埃(ai)(ai)粒(li)(li)子(zi)計(ji)(ji)數(shu)(shu)器(qi)的(de)(de)(de)(de)濃度(du)上限(xian)(xian)(xian)(xian)，將導致測(ce)試結果嚴重偏離真實(shi)值(zhi)，因此(ci)需要根據塵埃(ai)(ai)粒(li)(li)子(zi)計(ji)(ji)數(shu)(shu)器(qi)的(de)(de)(de)(de)濃度(du)上限(xian)(xian)(xian)(xian)，靈活決定(ding)校(xiao)準(zhun)(zhun)濃度(du)點，無(wu)需強求(qiu)與校(xiao)準(zhun)(zhun)規范(fan)中的(de)(de)(de)(de)濃度(du)一致。當然這也(ye)是(shi)(shi)規范(fan)的(de)(de)(de)(de)局(ju)限(xian)(xian)(xian)(xian)性，有待(dai)改進。校(xiao)準(zhun)(zhun)所使用的(de)(de)(de)(de)精密塵埃(ai)(ai)粒(li)(li)子(zi)計(ji)(ji)數(shu)(shu)器(qi)是(shi)(shi)經(jing)國家組(zu)織的(de)(de)(de)(de)比對獲得的(de)(de)(de)(de)，無(wu)法建立塵埃(ai)(ai)粒(li)(li)子(zi)計(ji)(ji)數(shu)(shu)器(qi)的(de)(de)(de)(de)校(xiao)準(zhun)(zhun)基準(zhun)(zhun)，依然希(xi)望盡(jin)早研究出臺塵埃(ai)(ai)粒(li)(li)子(zi)計(ji)(ji)數(shu)(shu)器(qi)的(de)(de)(de)(de)基準(zhun)(zhun)。